二氯化鉛加工工藝的核心在于嚴格控制反應條件與原料純度。工業上通常采用鉛鹽溶液與鹽酸反應法，將硝酸鉛(Pb(NO?)?)或醋酸鉛(Pb(CH?COO)?)溶解后，緩慢加入過量鹽酸(HCl)，此時需要重點關注pH值調節(維持在1-3之間)，特別是溫度控制(60-80℃)能顯著提高結晶純度。反應生成的白色沉淀經過真空抽濾、去離子水洗滌后，還需在110℃下干燥4-6小時以獲得無水產品。

在實驗室制備中更常使用金屬鉛直接氯化法，將鉛粒(純度99.9%)置于氯氣(Cl?)氛圍中加熱至500-550℃，這個過程中反應容器需選用石英材質以承受高溫腐蝕。值得注意的是產物中可能混雜氧化鉛(PbO)，需要通過X射線衍射(XRD)進行物相分析來驗證產物純度，理想條件下二氯化鉛(PbCl?)的收率可達92%以上。

對于特殊用途的高純二氯化鉛(電子級純度99.99%)，往往需要增加區域熔融提純步驟。將粗產品置于石英安瓿中，在氫氣(H?)保護下以5mm/h的速度梯度升溫至501℃(略高于熔點498℃)，雜質元素如銅(Cu)、鐵(Fe)會富集在熔區末端。這種工藝雖然能耗較高，但可將過渡金屬雜質含量控制在10ppm以下。

現代濕法冶金領域出現了電解沉積新工藝，采用PbCl?-NaCl熔鹽體系(配比1:3)，在700℃下以石墨為陽極、不銹鋼為陰極，施加1.2-1.5V電壓時，陰極區能沉積出片狀二氯化鉛晶體。這種方法相比傳統工藝可節能30%，但需要特別控制熔鹽中的水分含量(≤0.01%)以防止水解副反應。